Advertencia: El personal que utilice esta parte de la norma GB/T 17593 debe contar con experiencia práctica en el trabajo de laboratorios formales. Esta parte no indica todos los posibles problemas de seguridad. Es responsabilidad del usuario adoptar las medidas de seguridad y salud adecuadas, y garantizar el cumplimiento de las condiciones estipuladas en las normativas nacionales pertinentes.

1. Alcance
Esta parte de la norma GB/T 17593 especifica el método para la determinación de ocho elementos de metales pesados extraíbles en textiles: cadmio (Cd), cobalto (Co), cromo (Cr), cobre (Cu), níquel (Ni), plomo (Pb), antimonio (Sb) y zinc (Zn), utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito o de llama.
Esta parte es aplicable a materiales textiles y sus productos.

2. Documentos normativos de referencia
Los siguientes documentos contienen disposiciones que, mediante referencia en este texto, constituyen disposiciones de esta parte. Para las referencias fechadas, todas las modificaciones posteriores (excluyendo las erratas) o revisiones no son aplicables. Sin embargo, se anima a las partes que lleguen a acuerdos basados en esta parte a investigar si pueden utilizarse las últimas ediciones de estos documentos. Para las referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado.

• GB/T 3922 Textiles — Ensayo de solidez del color al sudor.

• GB/T 6682 Agua para uso en el laboratorio de análisis — Especificación y métodos de prueba.

3. Principio
La muestra se extrae con sudor ácido. En las longitudes de onda de absorción atómica correspondientes, se utiliza un espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito para medir la absorbancia de cadmio, cobalto, cromo, cobre, níquel, plomo y antimonio en el extracto; y se utiliza un espectrofotómetro de absorción atómica de llama para medir la absorbancia de cobre, antimonio y zinc. La concentración de los iones de metales pesados correspondientes se determina comparando con una curva de trabajo estándar, calculándose así el contenido de metales pesados extraíbles en sudor ácido en los textiles.

4. Reactivos y materiales
A menos que se indique lo contrario, utilizar únicamente reactivos de grado óptimo puro y agua de grado 2 conforme a lo especificado en GB/T 6682.

• 4.1 Sudor ácido: Preparar según lo establecido en GB/T 3922. La solución de prueba debe prepararse justo antes de su uso.

• 4.2 Soluciones patrón de reserva de elemento único: Las soluciones patrón de reserva de cada elemento pueden utilizarse como materiales de referencia estándar o prepararse según el siguiente método.

• 4.2.1 Solución patrón de reserva de cadmio (Cd) (100 μg/mL): Pesar 0,203 g de cloruro de cadmio (CdCl₂·5/2H₂O), disolver en agua, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.2 Solución patrón de reserva de cobalto (Co) (1000 μg/mL): Pesar 2,630 g de sulfato de cobalto anhidro (obtenido calcinando sulfato de cobalto CoSO₄·7H₂O a 500℃~550℃ hasta peso constante), añadir 150 mL de agua, calentar hasta disolver, enfriar, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.3 Solución patrón de reserva de cromo (Cr) (100 μg/mL): Pesar 0,283 g de dicromato de potasio (K₂Cr₂O₇), disolver en agua, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.4 Solución patrón de reserva de cobre (Cu) (100 μg/mL): Pesar 0,393 g de sulfato de cobre (CuSO₄·5H₂O), disolver en agua, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.5 Solución patrón de reserva de níquel (Ni) (100 μg/mL): Pesar 0,448 g de sulfato de níquel (NiSO₄·6H₂O), disolver en agua, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.6 Solución patrón de reserva de plomo (Pb) (100 μg/mL): Pesar 0,160 g de nitrato de plomo [Pb(NO₃)₂], disolver con 10 mL de solución de ácido nítrico (1+9), transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• 4.2.7 Solución patrón de reserva de antimonio (Sb) (100 μg/mL): Pesar 0,274 g de tartrato de antimonio y potasio (C₄H₄KO₇Sb·1/2H₂O), disolver en solución de ácido clorhídrico (10%), transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca con solución de ácido clorhídrico (10%).

• 4.2.8 Solución patrón de reserva de zinc (Zn) (100 μg/mL): Pesar 0,440 g de sulfato de zinc (ZnSO₄·7H₂O), disolver en agua, transferir a un matraz aforado de 1000 mL y diluir hasta la marca.

• Nota: Salvo disposición en contrario, las soluciones patrón de reserva se conservan durante seis meses a temperatura ambiente (15℃~25℃). Si aparecen turbidez, precipitados o cambios de color, deben prepararse de nuevo.

• 4.3 Solución patrón de trabajo (10 μg/mL): Según sea necesario, transferir una cantidad adecuada de una o varias de las soluciones patrón de reserva de cadmio, cromo, cobre, níquel, plomo, antimonio, zinc y cobalto a un matraz aforado de 100 mL que contenga 5 mL de ácido nítrico concentrado, diluir hasta la marca con agua y agitar para obtener una solución patrón de trabajo individual o mixta con una concentración de 10 μg/mL.

• Nota: Esta solución tiene una validez de una semana. Si aparece turbidez, precipitados o cambios de color, debe prepararse de nuevo.

5. Instrumentos y equipos

• 5.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito: equipado con lámparas de cátodo hueco de cadmio, cobalto, cromo, cobre, níquel, plomo y antimonio.

• 5.2 Espectrofotómetro de absorción atómica de llama: equipado con lámparas de cátodo hueco de cobre, antimonio y zinc.

• 5.3 Matraz cónico con tapón: 150 mL.

• 5.4 Agitador de baño de agua termostático: (37 ± 2) ℃, frecuencia de oscilación de 60 veces/min.

6. Procedimiento de análisis

• 6.1 Preparación del extracto: Tomar una muestra representativa, cortarla en trozos menores de 5 mm x 5 mm y mezclar. Pesar dos porciones de 4 g de muestra (para pruebas paralelas), con una precisión de 0,01 g, y colocarlas en matraces cónicos con tapón (5.3). Añadir 80 mL de sudor ácido (4.1), humedecer completamente las fibras, colocar en el agitador de baño de agua termostático (5.4) y agitar durante 60 min. Retirar, dejar enfriar a temperatura ambiente, filtrar y utilizar el filtrado como solución de muestra para el análisis.

• 6.2 Determinación

• 6.2.1 Diluir la solución patrón de trabajo (4.3) con agua en varios niveles para obtener una serie de soluciones de trabajo de concentración adecuada. A las longitudes de onda de 228,8 nm (Cd), 240,7 nm (Co), 357,9 nm (Cr), 324,7 nm (Cu), 232,0 nm (Ni), 283,3 nm (Pb), 217,6 nm (Sb) y 213,9 nm (Zn), utilizar el espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito para medir la absorbancia de cadmio, cobalto, cromo, cobre, níquel, plomo y antimonio en la serie de soluciones de trabajo en orden de concentración de menor a mayor; o utilizar el espectrofotómetro de absorción atómica de llama para medir la absorbancia de cobre, antimonio y zinc. Utilizar la absorbancia como coordenada vertical y la concentración del elemento (μg/mL) como coordenada horizontal para dibujar la curva de trabajo.

• 6.2.2 Bajo las condiciones del instrumento y las longitudes de onda establecidas en 6.2.1, medir la absorbancia de cada elemento a analizar en la solución en blanco y en la solución de muestra (6.1), y calcular la concentración de cada elemento a analizar a partir de la curva de trabajo.

• Nota: Para obtener buenos límites de detección y precisión, se recomienda utilizar modificadores de matriz al determinar cadmio, cobalto, cromo, cobre, plomo y antimonio con el espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito. Los parámetros del horno de grafito y los modificadores de matriz pueden consultarse en el Anexo A.

7. Cálculo de resultados
El contenido del elemento i de metales pesados extraíbles en la muestra se calcula según la fórmula (1):

• Wi = (Ci - C0) × V / m

• Wi — Contenido del elemento i de metales pesados extraíbles en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg).

• Ci — Concentración del elemento i de metales pesados a analizar en la solución de muestra, en microgramos por mililitro (μg/mL).

• C0 — Concentración del elemento i de metales pesados a analizar en la solución en blanco, en microgramos por mililitro (μg/mL).

• V — Volumen total de la solución de muestra, en mililitros (mL).

• m — Masa de la muestra, en gramos (g).

• Donde:

8. Límite de determinación y precisión

• 8.1 Límite de determinación: El límite de determinación de este método se detalla en la Tabla 1.

• 8.2 Precisión: En el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el mismo equipo, el mismo método de prueba y en un corto período de tiempo, la diferencia absoluta entre dos resultados de prueba independientes obtenidos en la misma muestra no debe ser superior al 10% del valor medio aritmético de estos dos valores, bajo la premisa de que la situación en la que supera este 10% no exceda el 5%.

9. Informe de ensayo
El informe de ensayo debe incluir el siguiente contenido:
a) El número de esta parte.
b) La descripción de la muestra.
c) El instrumento utilizado.
d) La fecha del ensayo.
e) El contenido de cada metal pesado en la muestra.
f) Cualquier desviación de esta parte.

(Anexo A omitido en detalle, contiene parámetros del horno de grafito y modificadores de matriz de referencia).