Textiles — Determinación del contenido total de plomo y cadmio

Advertencia: El personal que utilice esta norma debe contar con experiencia práctica en el trabajo de laboratorios formales. Esta norma no indica todos los posibles problemas de seguridad. Es responsabilidad del usuario adoptar medidas de seguridad y salud adecuadas, y garantizar el cumplimiento de las condiciones estipuladas en las normativas nacionales pertinentes.

1. Alcance
Esta norma especifica el método de determinación del contenido total de plomo y cadmio en productos textiles.
Es aplicable a todo tipo de productos textiles.

2. Documentos normativos de referencia
Los siguientes documentos son indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias fechadas, solo se aplica la versión fechada. Para las referencias no fechadas, se aplica la última edición (incluidas todas las modificaciones).

• GB/T 6682 Agua para uso en el laboratorio de análisis — Especificación y métodos de prueba.

3. Principio
La muestra se digiere con ácido concentrado. La solución digerida se diluye y se enrasa, luego se mide la intensidad de emisión del plomo y el cadmio en condiciones adecuadas utilizando un espectrómetro de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES), o se mide la absorbancia del plomo y el cadmio utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica. La concentración de los diversos iones metálicos se determina comparando con una curva de trabajo estándar, calculándose así la cantidad total de metales pesados en la muestra.

4. Reactivos y materiales
A menos que se indique lo contrario, utilizar únicamente reactivos de grado analítico o superior y agua de grado 2 o superior según lo especificado en GB/T 6682.

• 4.1 Ácido nítrico concentrado.

• 4.2 Ácido nítrico al 3% (fracción volumétrica): Tomar 3 mL de ácido nítrico concentrado (4.1) y enrasar a 100 mL con agua de grado 2.

• 4.3 Ácido fluorobórico.

• 4.4 Ácido fluorhídrico.

• 4.5 Peróxido de hidrógeno.

• 4.6 Soluciones patrón de reserva: Las soluciones patrón de reserva de cada elemento pueden utilizarse como materiales de referencia estándar o prepararse según el siguiente método.

• 4.6.1 Solución patrón de reserva de plomo (Pb) (1000 μg/mL): Pesar 0,160 g de nitrato de plomo [Pb(NO₃)₂], disolver con 10 mL de ácido nítrico (1+9), transferir a un matraz aforado de 100 mL y diluir hasta la marca.

• 4.6.2 Solución patrón de reserva de cadmio (Cd) (1000 μg/mL): Pesar 0,203 g de cloruro de cadmio (CdCl₂·H₂O), disolver con 10 mL de ácido nítrico (1+9), transferir a un matraz aforado de 100 mL y diluir hasta la marca.

• Nota: Salvo disposición en contrario, las soluciones patrón de reserva se conservan durante 6 meses a temperatura ambiente (15℃~25℃). Si aparecen turbidez, precipitados o cambios de color, se recomienda prepararlas de nuevo.

• 4.7 Solución patrón de trabajo (50 μg/mL): Transferir con precisión 2,50 mL de la solución patrón de reserva a un matraz aforado, y enrasar a 50 mL con ácido nítrico al 3% (4.2).

• Nota: La solución patrón de trabajo tiene una validez general de dos semanas a temperatura ambiente (15℃~25℃). Si aparece turbidez, precipitados o cambios de color, se recomienda prepararla de nuevo.

5. Equipos e instrumentos

• 5.1 Espectrómetro de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) o espectrofotómetro de absorción atómica.

• 5.2 Digestor de microondas: con función de control de temperatura programada.

• 5.3 Recipientes de digestión.

• 5.4 Cuchillas desechables.

• 5.5 Matraz aforado: 50 mL, 100 mL.

• 5.6 Pipeta: 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL.

• 5.7 Membrana de filtración de fase acuosa: tamaño de poro 0,45 μm.

• 5.8 Balanza: precisión de 0,01 mg.

6. Procedimiento de análisis

• 6.1 Preparación y tratamiento de la muestra

• 6.1.1 Preparación: Tomar una muestra representativa, cortarla en trozos pequeños de 5 mm x 5 mm, y pesar aproximadamente 0,2 g de la muestra, con una precisión de 0,0001 g.

• 6.1.2 Digestión: Añadir 5,0 mL de ácido nítrico concentrado (4.1) a los recipientes de digestión que contienen la muestra de prueba y el blanco, respectivamente. Esperar a que la muestra y el ácido reaccionen completamente a temperatura ambiente, sellar el recipiente de digestión y colocarlo en el digestor de microondas (5.2). Calentar hasta (175 ± 5) ℃ en 10 min y mantener a (175 ± 5) ℃ durante 5 min. Dejar enfriar la muestra al menos 5 min, y luego retirarla del digestor de microondas. Antes de abrir el recipiente de digestión, enfriar el vaso del digestor de microondas a temperatura ambiente o durante al menos 30 min en una campana extractora.

• Nota 1: Debido a los diferentes modelos de digestores, diferentes laboratorios pueden adoptar distintos programas de digestión, siempre que se garantice la completa digestión de la muestra.

• Nota 2: Para muestras con recubrimientos más difíciles de digerir, como el PU, se puede añadir una cantidad adecuada de ácido fluorobórico, ácido fluorhídrico y agua oxigenada.

• Nota 3: Si se utiliza ácido fluorhídrico en el ensayo, añadir 30 mL de ácido bórico al 4% a cada recipiente para complejarlo con el ácido fluorhídrico y proteger el tubo de cuarzo del plasma.

• 6.1.3 Enrase de la solución de la muestra: Transferir la solución digerida a un matraz aforado de 50 mL (5.5), enjuagar el recipiente de digestión 3 veces con una pequeña cantidad de agua, combinar los líquidos de enjuague en el matraz aforado, enrasar con agua hasta la marca y mezclar. Filtrar a través de una membrana de filtración de fase acuosa (5.7). El filtrado debe utilizarse lo antes posible para el análisis con ICP-AES o espectrofotómetro de absorción atómica (5.1).

• 6.2 Análisis y determinación por ICP-AES

• 6.2.2.1 Determinación de la curva de trabajo: Diluir la solución patrón de trabajo (4.7) con agua en varios niveles hasta obtener una serie de soluciones de trabajo de concentración adecuada. Establecer las condiciones de análisis del instrumento, encender la llama de plasma y, a la longitud de onda correspondiente, medir la intensidad espectral de cada elemento a analizar en la serie de soluciones de trabajo en orden de concentración de menor a mayor. Utilizar la intensidad espectral como coordenada vertical y la concentración del elemento (μg/mL) como coordenada horizontal para dibujar la curva de trabajo.

• 6.2.2.2 Determinación de la solución de la muestra: Bajo las condiciones del instrumento establecidas en 6.2.2.1, medir la intensidad espectral de cada elemento a analizar en la solución en blanco y en la solución de la muestra (6.1.3), y calcular la concentración de cada elemento a analizar a partir de la curva de trabajo.

• Nota 1: Si la concentración de plomo y cadmio en la solución de la muestra excede 1,5 veces el punto más alto de la curva estándar, se debe diluir adecuadamente la solución de la muestra y volver a analizar.

• Nota 2: Al determinar la concentración de plomo y cadmio en la solución en blanco y en la solución de la muestra, también se puede utilizar el método de espectrometría de absorción atómica de llama. Al utilizar este método, se debe tener cuidado de corregir las posibles interferencias y anotar el método utilizado en el informe.

• 6.2.1 Longitud de onda de análisis: La longitud de onda de análisis del elemento Pb es 220,3 nm, y la del elemento Cd es 214,4 nm.

• Nota: Para eliminar la interferencia espectral de otros elementos, se puede seleccionar simultáneamente otra línea espectral en una longitud de onda diferente como referencia.

• 6.2.2 Determinación

• 6.2.2.3 Verificación de calidad: Se debe realizar una curva de corrección de calidad después de cada 20 pruebas para garantizar la exactitud de los resultados.

7. Cálculo de resultados

• 7.1 El contenido del elemento i de metales pesados en la muestra se calcula según la fórmula (1):

• Wi — Contenido total del elemento i de metales pesados en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg).

• Ci — Concentración másica del elemento i de metales pesados a analizar en la solución de la muestra, en microgramos por mililitro (μg/mL).

• C0 — Concentración másica del elemento i de metales pesados a analizar en la solución en blanco, en microgramos por mililitro (μg/mL).

• V — Volumen total de la solución de la muestra, en mililitros (mL).

• m — Masa de la muestra, en gramos (g).

• Wi = (Ci - C0) × V / m

• Donde:

• 7.2 El resultado del cálculo se expresa con números enteros. Si está por debajo del límite de detección, el resultado del ensayo se considera "no detectado".

8. Límite de detección y precisión

• 8.1 Límite de detección del método: El límite de detección de este método para el plomo es de 2,50 mg/kg, y para el cadmio es de 0,25 mg/kg. Si se utiliza el método de espectrometría de absorción atómica de llama, el límite de detección del método puede variar.

• 8.2 Precisión: En el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el mismo equipo, el mismo método de ensayo y en un corto período de tiempo, la desviación estándar relativa de dos resultados de ensayo independientes obtenidos en la misma muestra no debe ser superior al 10%. Esto bajo la premisa de que la situación en la que supera el 10% del valor medio aritmético de estos dos valores de determinación no exceda el 5%.

9. Informe de ensayo
El informe de ensayo debe incluir al menos el siguiente contenido:
a) Número de la norma utilizada (es decir, esta norma).
b) Origen y descripción de la muestra.
c) Resultados de la prueba.
d) Cualquier desviación de esta norma.
e) Fecha del ensayo.

(Anexo A omitido en detalle, contiene métodos de pretratamiento para materiales auxiliares y componentes decorativos de productos textiles).